你知道自動(dòng)永停滴定儀應(yīng)怎么使用嗎？本文上海安亭科學(xué)儀器廠針對(duì)這一問(wèn)題進(jìn)行了相應(yīng)的解析，以供參考。
上海安亭科學(xué)儀器廠發(fā)現(xiàn)永停終點(diǎn)法（也稱(chēng)死停終點(diǎn)法）是電位滴定法的一個(gè)特例，其原理與電位滴定法相比較有所不同。
將兩支相同的鉑電極插入被測(cè)溶液中，在兩個(gè)電極間外加一個(gè)小量電壓（一般為10~100mV），通過(guò)觀察滴定過(guò)程中電解電流的變化來(lái)確定滴定終點(diǎn)，這種方法稱(chēng)為永停終點(diǎn)法。在永停終點(diǎn)法中，用來(lái)測(cè)量、顯示滴定過(guò)程溶液電流變化的儀器稱(chēng)永停滴定儀永停滴定儀在進(jìn)行重氮化滴定和卡爾·費(fèi)休滴定等滴定分析時(shí)，可作自動(dòng)滴定、終點(diǎn)指示及控制滴定用。
1.儀器的使用方法
（1）安裝自動(dòng)滴定裝置
①，將立桿裝入立桿座中，并擰緊緊固螺釘；將電磁閥組合裝在立桿上；將支撐桿裝在支撐座內(nèi)，并將螺釘擰緊。
②將滴定管組裝夾固定在支撐桿上，并裝上滴定管，固定在適當(dāng)位置，然后將小三通裝在滴定管尖嘴下；把玻璃滴嘴裝在電磁閥組合上，然后裝快、慢滴乳膠管并插在玻璃滴嘴上。
③把已活化的電極（電極在使用前，應(yīng)用清潔液浸泡2min并沖洗干凈）夾在電極夾上，使電極的鉑片與燒杯的圓周方向一致，電極處于滴嘴與溶液旋渦的下游位置，滴嘴與電極距離小于2.5cm。滴定時(shí)電極處于高濃度區(qū)域如在自動(dòng)滴定過(guò)程中，出現(xiàn)表頭的指針有反偏現(xiàn)象，可將電極在原來(lái)位置上作180°的調(diào)轉(zhuǎn)。將電極插頭和電磁閥插頭插入滴定儀相應(yīng)插孔中；連接好磁力攪拌器和滴定儀電源連接線。
上海安亭科學(xué)儀器廠認(rèn)為在完成上述安裝工作并檢查無(wú)誤后，可以開(kāi)始下一步驟的操作。
（2）開(kāi)機(jī)并調(diào)至工作狀態(tài)
①打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，將“手動(dòng)自動(dòng)”開(kāi)關(guān)置“手動(dòng)”擋，按“慢滴”開(kāi)關(guān)，則黃燈亮；按“快滴”開(kāi)關(guān)則黃燈和綠燈同時(shí)亮。
②把電極調(diào)節(jié)在適當(dāng)高度上，放上盛有蒸餾水的燒杯，放入攪拌子。打開(kāi)電磁攪拌器電源開(kāi)關(guān)，觀察是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常，如果調(diào)速旋鈕在“min”位置啟動(dòng)困難時(shí)，可將調(diào)速旋鈕調(diào)節(jié)至“max位置。
③將極化電壓開(kāi)關(guān)置“50”mV擋、靈敏度開(kāi)關(guān)置“10-9擋，門(mén)限值開(kāi)關(guān)置“0”擋，將“手動(dòng)-自動(dòng)”開(kāi)關(guān)置“自動(dòng)”擋，再將門(mén)限值開(kāi)關(guān)置“10％”，此時(shí)黃燈亮。約過(guò)5~8s后，綠燈應(yīng)亮。然后再將門(mén)限值開(kāi)關(guān)置“0”位置，黃、綠燈即暗，過(guò)60s左右時(shí)，紅燈亮并報(bào)警。將“手動(dòng)-自動(dòng)”開(kāi)關(guān)置“手動(dòng)”位置，紅燈滅，報(bào)警停止。
④向滴定管（已清洗過(guò)）內(nèi)注入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。將電磁閥門(mén)打開(kāi)，開(kāi)啟儀器“快滴”或“慢滴”開(kāi)關(guān)，標(biāo)準(zhǔn)溶液流下，管內(nèi)氣泡亦帶出。待導(dǎo)管內(nèi)無(wú)氣泡時(shí)，蓋上電磁閥門(mén)蓋。
⑤調(diào)節(jié)滴液速度。擰動(dòng)左邊電磁閥調(diào)節(jié)螺釘，使快滴變成線狀；擰動(dòng)右邊電磁閥調(diào)節(jié)螺釘，使慢滴速度為0.02~0.03mL/次（即1~3滴/s）。
⑥將極化電壓、靈敏度、門(mén)限值按照測(cè)定的樣品調(diào)節(jié)至規(guī)定范圍（一般滴定，極化電壓可調(diào)至50mV，靈敏度為10-9A，門(mén)限值為60％）。
⑦再向滴定管內(nèi)注入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至零標(biāo)線以上，按慢滴開(kāi)關(guān)，使滴定管內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液液面于零刻度線上。提起電極，用蒸餾水沖洗，并用濾紙吸干電極外壁水。
⑧移取一定量的試液于一潔凈的燒杯中將燒杯置攪拌器上，并將電極插入液面，打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)攪拌速度適中（注意，攪拌子不應(yīng)與電極相碰）。
⑨把開(kāi)關(guān)置于“自動(dòng)”擋，滴定開(kāi)始，待紅燈亮，并報(bào)警時(shí)則終點(diǎn)到，記錄滴定管上的讀數(shù)。
⑩將“手動(dòng)-自動(dòng)”開(kāi)關(guān)置于“手動(dòng)擋，用蒸餾水沖洗電極，從⑦開(kāi)始，重復(fù)操作下一個(gè)樣品的滴定。
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