關于電位滴定法測硝酸肼
導讀:上海安亭科學儀器廠利用電位滴定法及氫氧化鈉標準溶液滴定溶液中硝酸肼濃度，對該方法的線性度、精密度、準確度等進行試驗分析，并用F-檢驗和t-檢驗分析將該方法與容量法進行對
來源：未知
發布日期：2019-10-31 15:46【大 中 小】
離子色譜、近紅外光譜等也被應用于硝酸肼的檢測，但在實際應用中存在雜質干擾影響、相對誤差較大等問題。本文上海安亭科學儀器廠嘗試利用電位滴定法對溶液中的硝酸肼進行檢測。
1實驗
1.1材料與儀器
所用試劑除特別指明外，均使用符合國家標準的分析純試劑。水為蒸餾水或去離子水;氫氧化鈉標準溶液，0.1000mol/L(國防科技工業應用化學一級計量站);丙酮，分析純(天津大茂化學試劑廠);甲基紅，分析純(上海阿拉丁生化科技股份有限公司);2g/L甲基紅溶液配制:稱取0.2g甲基紅，溶于乙醇，并用乙醇稀釋至100mL;ＲNBr，分析純(上海阿拉丁生化科技股份有限公司);0.0200mol/LRNBr溶液配制:稱取RNBr3.56g，用去離子水溶解后，轉移到1L的容量瓶中，用水定容至刻度(此溶液現用現配，不需標定)。
儀器:自動電位滴定儀(上海安亭科學儀器廠)。
2電位滴定法
取適量硝酸肼待測液，置于100mL燒杯中，加入去離子水使溶液總體積到50mL左右。電位滴定儀采用DET動態滴定模式，最小進給量0.0001mL，最大允許信號漂移量50mV/min，最大終止體積20mL。等當點判斷標準一階微分(ERC)＞5，等當點識別為最大值。電位滴定儀以氫氧化鈉標準溶液滴定，并自動記錄溶液突越位點和滴加氫氧化鈉標準溶液體積L1。
3準確度
在0.005~1.500mol/L范圍內配置不同濃度的硝酸肼溶液，在自動電位滴定儀下，以0.1017mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定檢測。硝酸肼濃度下限為0.05mol/L，當待測液濃度大于0.05mol/L時，實驗相對誤差較小，準確度較高。分析結果發現，硝酸肼的檢測相對誤差，與氫氧化鈉標準溶液消耗體積直接相關。若待測溶液中硝酸肼含量過低，理論上所消耗的氫氧化鈉標準溶液體積較小，上海安亭科學儀器廠考慮到自動電位滴定儀單次最小投加量的影響，可能存在部分氫氧化鈉過量滴加可能，測量結果較實際值偏大。
4實際樣品檢測
取乏燃料后處理Purex工藝中2DW廢液為待測樣品，其中含有硝酸、硝酸肼、硝酸羥胺等物質。取一定量待測樣品，同時向樣品中定量加入硝酸肼，利用電位滴定法檢測待測樣品中的硝酸肼，通過比較測試值和理論值計算硝酸肼回收率。結果顯示，硝酸肼的回收率穩定在99.5%~100.6%之間。
5結論
本文上海安亭科學儀器廠采用電位滴定法利用氫氧化鈉標準溶液定量滴定硝酸肼水溶液濃度。試驗發現，該法精密度和準確度較高，在0.05~1.50mol/L濃度范圍線性關系相關系數Ｒ2為0.9999;取同一檢測樣品進行5次滴定檢測，相對標準偏差為0.1667%;當消耗滴定液體積大于0.5mL時，試驗相對誤差小于1.5%，準確度較高。F-檢驗和t-檢驗分析表明，電位滴定法與容量法的測定結果無顯著差異。同時，試驗發現，溫度對該方法沒有影響;但當待測液中存在硝酸銨時，可能會對檢測結果產生較大干擾，可事先用丙酮將硝酸銨、硝酸肼分離。
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