不知道離心機處理樣品,有關于設定時間方面的問題,文中,上海安亭科學儀器廠介紹如下:
1、玻璃棒處理
經過處理的玻璃棒末端直徑變大后,利用乳膠管 的彈性使得玻璃棒端口與乳膠管的縫隙更加緊密,能 有效阻止樣品進入玻璃棒和乳膠管的縫隙中,減少樣品的損失。
2、自制加液裝置
該加液裝置解決了用洗瓶加液次數頻繁的問題, 節省了時間,同時解放了壓洗瓶的手,降低了勞動強度;該裝置利用重力作用,出口端壓力較大,能有效地將粘在玻璃棒上處樣品沖洗下來,該裝置操作性較強,可通過手的壓力來控制加液速度和體積。
3、攪拌時間
在保證分析質量的前提下,要盡可能地縮短中間環節的時間,這樣才能提高分析效率,為此攪拌時間為10s時已經交換完全, 綜合考慮離心時間與操作時間,選擇攪拌時間為15~20s。
4、上海安亭離心機TDL-5-A離心樣品離心時間設定
該方法需要的是沉淀,所以只需離心溶液澄清即可,用乙酸銨交換時,對離心機TDL-5-A離心機設定4000r/min時,離心1min溶液已經澄清,因此選擇1.5min。酒精清洗時,隨著酒精次數的增加,溶液就越難離心澄清,通過多次試驗,前兩次離心2min后溶液澄清,第三次離心5min后溶液澄清,第四次離心10min后澄清。
5、蒸餾時間
利用全自動凱氏定氮儀進行蒸餾,大大減少了蒸餾時間,為了得到最優蒸餾時間,做了蒸餾時間試驗。蒸餾時間為4min時,樣品中的銨 離子已經被蒸餾完全,綜合考慮筆者選擇5min蒸餾時間。當蒸餾時間為5min時,每次蒸餾和測定完后,不清洗做空白試驗,所得結果與清洗后做空白試 驗的結果無明顯變化,說明樣品中的氨已被完全蒸餾 出來,因此,選擇5min蒸餾時間時,無需清洗就可以 直接進行下一個樣品的蒸餾和測定。
6、全自動凱氏定氮儀
準方法中所采用的蒸餾裝置操作較為復雜,耗時較長,且需要手工滴定,與標準方法相比,本文采用全自動凱氏定氮儀,蒸餾和滴定可以連續自動進行, 操作簡單方便,避免了人工滴定引起的誤差,同時可 以批量導出數據和處理數據,耗時不到標準方法的三分之一,大大提高了效率。準確度和精密度:選擇了三種有證標準物質,其中有兩種是酸性,一種是堿性的。由可知:該方法所得結果均在標準值的范圍內,具有較好的準確度;精密度試驗時,增加三種實際樣品,可見該方法具有較好的精密度,符合要求。
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